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超临界流体色谱分离技术
浏览次数:235发布时间:2019-01-16 16:25:34 文章来源:

超临界流体分离技术就是在一个临界点,利用物质性质的不同性质来进行分离,临界点一般是温度和压力的共同作用。当流体的温度和压力在临界温度和临界压力上时的状态成为超临界流体,如图1所示。

图1 纯物质相图


当流体处于超临界状态时,气液面消失,具有和气体类似的高扩散系数和较低的粘度,同时密度和溶解力又与液体接近。由于这些独特的性质,使得超临界流体在色谱分析、化学反应、环境保护、萃取分离、材料制备、医药工业等领域都具有较为广阔的应用前景。

在众多的超临界流体中,CO2的临界温度为31.1℃,比较溶剂达到,而且临界压力为7.39 MPa,相对较为适中,而且CO2来源较易,并且无毒不具有燃烧性,成为最广为使用的一种流体。

超临界流体色谱(supeicriticalfluid chromatography,简称SFC)是以超临界流体为流动相,以固体吸附剂(如硅胶、氧化铝)或键合在载体(或毛细管壁)上的高聚物为固定相的一种新型色谱分离技术,色谱仪器主要包括高压流动相传送系统、色谱分离系统和检测系统三个部分。

用超临界流体做流动相是1962年首先提出的,成功的分离了卟啉衍生物。但由于当时实验技术上的困难,仪器较为复杂,且无商品仪器供应,因而发展缓慢。


超临界流体色谱具有如下特征:(1)超临界流体的粘度与气体相似,不到液体粘度的1%,阻力较小,在相同条件下,压力降低于液体色谱;流体的扩散系数介于气体和液体之间,扩散系数和传质速率较高,分离操作时间短,单位时间内分离效能高。(2)超临界流体密度与液体相似,具有较强的溶解能力,同时分离得到的产品易于脱离溶剂,后处理简单。(3)SFC可与大多数通用型HPLC多种检测器匹配,还可与质谱、核磁共振仪等大型仪器联用,在定性、定量检测中使用极为方便。

SFC有着处理量大,污染小,时间短,溶剂使用量少等优点,被人称为“绿色科技”。操作体系的压力、温度,流动相的密度、粘度,溶剂的选择等都会影响分离效果,因此SFC所需的流动相主要是超临界CO2,超临界CO2比普通的CO2有更强的洗脱能力。当然,在很多分离过程中,单纯靠超临界CO2是很难分离的,所以往往会加入一些极性助剂,比如:乙醇、丙酮。

SFC对固定液的要求,首先是抗溶剂冲刷,即在大量溶剂冲淡、加压和减降,体积膨胀和收缩后,液膜稳定性好;其次是化学稳定性好,选择性高,即固定相不与组分起化学反应,且带有一定基团,呈现出选择性;再次是热稳定性好,使用温度范围较宽。

2、超临界流体分析色谱

1985年,Mourier等首次采用SFC拆分手性化合物。Guiochon等应用SFC分离了80种手性化合物,取得了良好的分离效果。Novell等将寡糖聚合脯氨酸手性柱应用在SFC对映异构体拆分中。Nelander等应用OD分离了20种手性化合物,发现7种化合物在HPLC上的选择因子要高于SFC,说明SFC和HPLC的分离表现出一定的互补性。

在表1中,抗真菌类药物康唑类、消炎镇痛药洛芬类、降血压药洛尔类、心血管类药物阿托品类、镇静剂巴比妥类和治消化性溃疡类药物拉唑类都在SFC上实现了手性分离。

超临界流体分离和膜分离技术部相同的是,膜技术是利用物质本身的大小来进行的分离,而超流体分离技术是用物质在特定条件下的性质不同来进行分离。在现在生物医药领域,该技术常分离技术结合,来进行特定药物的高效分离。